Metrohm 774 Oven Sample Processor - Manual (Página 46)

4 Control del horno y caudal del gas
agua
[µg]
t [min]
humedad de la
probeta en µg
desviación de
sistema en µ g/min
tiempo del determinación
tiempo de extracción min.
valor en blanco total
desviación
[µg H 2 O/min]
t [min]
valor
en blanco
humedad de la
muestra
tiempo de extracción min.
tiempo del determinación
El valor en blanco comprende la humedad que
está adherida a la probeta*, así como una des-
viación de sistema latente cuya causa debe
buscarse en una humedad residual mínima de
gas portante y posibles fugas en el sistema de
tubos.
*
El uso de probetas secadas previamente no aporta venta-
jas significantes. La reproducibilidad de los resultados se
ve, por el contrario, menoscabada.
La ilustración al lado muestra el desarrollo teóri-
co de una determinación de muestras con el
774 Oven Sample Processor. Aquí queda paten-
te que para una correcta determinación de la
cantidad de agua (zona gris oscura) se debe
restar necesariamente un valor en blanco a toda
la cantidad de humedad completa calculada.
Determinación de muestras
• Una vez finalizado el acondicionamiento del medio de reacción, se inte-
rrumpe el flujo del gas, se avanza una muestra al horno y se introduce
en el bloque del horno con ayuda de la aguja.
• El flujo del gas se conecta de nuevo y se inicia la determinación de
muestra en el coulómetro o en el valorador KF. La definición de un
tiempo de extracción garantiza un período mínimo de determinación y
también de calentamiento.
• La humedad evacuada es transportada ahora por la corriente de gas a
la probeta. La calefacción del tubo de transferencia garantiza que no
pueda condensarse la humedad en el tubo.
• Después de finalizada la determinación se calcula el contenido de
humedad de la muestra teniendo en cuenta el valor en blanco antes de-
terminado.
• El flujo del gas se desconecta y el vaso acondicionador se lleva de nue-
vo al horno.
• Tras penetrar la aguja en el vaso acondicionador se conecta el flujo del
gas y se acondiciona el medio de reacción.
• Tras el acondicionado puede proseguirse con la determinación de
muestra siguiente, véase lo anterior.
Debe prestarse atención a que los septos estén siempre herméticamente
cerrados después de perforar con la aguja hueca y de que no pueda es-
caparse la humedad. El septo del vaso acondicionador está especialmente
expuesto ya que se perfora varias veces durante una serie de muestras.
774 Oven Sample Processor, Instrucciones para el uso 40