Metrohm 899 Coulometer - Manual (Página 45)

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4 Titulación coulométrica
899 Coulometer
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Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado
elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un com-
ponente.
Si trabaja con un horno Karl Fischer, una deriva ≤ 10 µg/min está bien. La
deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de gas, más baja
es la deriva).
4.4.3 Recambio de reactivo
Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos:
￭ La célula de coulómetro está demasiado llena.
￭ Se ha agotado la capilaridad del reactivo KF.
￭ La deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando
la célula de coulómetro.
￭ En la célula de coulómetro se forma una mezcla de dos fases; en este
caso, también se puede aspirar solamente la fase de la muestra.
La mejor forma de eliminar la solución de electrolito usada es mediante
aspiración. Para ello puede utilizar, p. ej., un 803 Ti Stand con bomba de
membrana incorporada. La ventaja de este procedimiento es que no es
necesario desmontar la célula de coulómetro.
En caso de una contaminación fuerte de la célula se puede limpiar con un
disolvente adecuado, que también se aspirará.
En el electrodo generador con diafragma se debe sustituir el catolito una
vez a la semana. Si se usa durante más tiempo se pueden producir colora-
ciones negras y precipitados amarillos en el espacio del cátodo. Otro indi-
cio del uso excesivo del catolito es un olor desagradable.
4.4.4 Electrodo indicador
Al estrenarse, un electrodo indicador nuevo pueden darse tiempos para
acondicionamiento de su superficie. Además, pueden producirse tiempos
inusualmente largos de titulación y resultados de medida demasiado ele-
vados. Sin embargo, estos fenómenos desaparecen al poco tiempo de
uso. Para activar el ajuste de un electrodo indicador nuevo, el 899 Coulo-
meter puede acondicionar, por ejemplo, por la noche.
Si el electrodo indicador está sucio se puede limpiar con cuidado con un
producto de limpieza (kit de pulido 6.2802.000 o pasta de dientes). A
continuación, se debe lavar con etanol.
Las dos puntas Pt del electrodo deben estar lo más paralelas posibles.
Compruebe las puntas Pt antes de colocar el electrodo.