Metrohm 899 Coulometer - Manual (Página 44)

4.4 Condiciones óptimas de trabajo
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899 Coulometer
se pueden introducir a través de la abertura esmerilada o de la abertura
lateral. Asegúrese de que
￭ la muestra se desprenda de toda la humedad
￭ no se produzca ninguna reacción secundaria con el reactivo Karl Fis-
cher
￭ las superficies de los electrodos no queden cubiertas por la sustancia
de la muestra (¡reacción KF incompleta!)
￭ no se dañe la red de platino del electrodo generador
￭ las puntas Pt del electrodo indicador no se dañen
4.4 Condiciones óptimas de trabajo
4.4.1 Aspectos generales
Si se pone en marcha una célula de coulómetro correctamente secada
previamente con un electrodo generador sin diafragma, la deriva base se
alcanza en aprox. 30 minutos. Es recomendable agitar varias veces la
célula de coulómetro durante este tiempo.
En los electrodos generadores con diafragma se debe prever un tiempo de
preparación de aprox. 2 horas.
Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg,
puede ser útil acondicionar la célula de coulómetro por la noche antes de
su uso.
Si el Coulometer va a permanecer apagado durante un largo período de
tiempo con la célula de coulómetro llena, al volver a ponerlo en marcha
pasará algún tiempo hasta que vuelva a estar acondicionado.
Si el Coulometer se utiliza en régimen continuo no se debe desconectar
por la noche.
4.4.2 Deriva
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min.
Sin embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen
valores más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo
buenos, ya que la deriva se puede compensar.
Restos de agua en lugares inaccesibles de la célula de coulómetro pueden
provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede reducir el
valor agitando la célula. Asegúrese de que no se formen gotas por encima
del nivel de líquido en la célula de coulómetro.
Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la célula sufi-
cientemente pero evitando que el catolito y el anolito se mezclen entre sí.
Si, tras agitar la célula, la deriva sigue siendo demasiado alta durante
mucho tiempo, se deberán cambiar las soluciones de electrolito. El elec-
trolito se debe sustituir una vez a la semana.