Metrohm 899 Coulometer - Manual (Página 43)

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4 Titulación coulométrica
899 Coulometer
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4.3.2 Trabajar con muestras líquidas
Las muestras líquidas se añaden utilizando una jeringa. Las muestras se
pueden inyectar de dos maneras:
￭ Tomando una jeringa con una aguja larga que se sumergirá en el reac-
tivo durante la inyección.
￭ Tomando una jeringa con una aguja corta y volviendo a aspirar la
última gota en la aguja.
La mejor forma de determinar la cantidad de muestra inyectada es
pesando por diferencia la muestra.
Para las determinaciones de trazas y validaciones se deben utilizar
jeringas de vidrio. Recomendamos adquirirlas a un fabricante de jeringas
especializado.
Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben
enfriarse antes de la toma de muestras. De este modo se evitarán pérdidas
durante el trabajo. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa directa-
mente, puesto que se podría formar agua condensada. Por el mismo
motivo, no debe succionarse nada de aire en la jeringa en la que se ha
succionado previamente una muestra enfriada.
Las muestras muy viscosas se pueden fluidificar calentándolas. La
jeringa también se debe calentar. Se puede obtener el mismo resultado
diluyéndolas en un disolvente adecuado. En este caso se ha de determinar
el contenido de agua del disolvente y deducirlo como valor blanco.
Las pastas y grasas se pueden introducir en la célula de coulómetro con
una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar la abertura esmerilada. Si
además desea realizar una absorción, puede usar la abertura con el tapón
septo. La mejor forma de determinar la cantidad de muestra es pesando
por diferencia la muestra.
En muestras que solo contengan trazas de agua se tendrá que secar
bien la jeringa previamente. Siempre que sea posible, se deberá enjuagar
la jeringa con la solución de muestra, llenándola y vaciándola varias veces
con la solución.
4.3.3 Trabajar con muestras sólidas
Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disol-
vente adecuado. La solución resultante se inyecta, siendo necesario efec-
tuar una corrección del valor blanco del disolvente.
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno Karl Fischer.
Si se van a introducir muestras sólidas directamente en la célula de couló-
metro, se debe utilizar el electrodo generador sin diafragma. Las muestras