Metrohm 852 Titrando - Manual (Página 55)

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4 Titulación Karl Fischer
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La mejor forma de eliminar la solución de electrolito usada es mediante
aspiración. Para ello puede utilizar, p. ej., un 803 Ti Stand con bomba de
membrana incorporada. La ventaja de este procedimiento es que no es
necesario desmontar la célula de coulómetro.
En caso de una contaminación fuerte de la célula se puede limpiar con un
disolvente adecuado, que también se aspirará.
En el electrodo generador con diafragma se debe sustituir el catolito una
vez a la semana. Si se usa durante más tiempo se pueden producir colora-
ciones negras y precipitados amarillos en el espacio del cátodo. Otro indi-
cio del uso excesivo del catolito es un olor desagradable.
4.1.4.4 Electrodo indicador
Si el electrodo indicador está sucio se puede limpiar con cuidado con un
producto de limpieza (kit de pulido 6.2802.000 o pasta de dientes). A
continuación, se debe lavar con etanol.
Las dos puntas Pt del electrodo deben estar lo más paralelas posibles.
Compruebe las puntas Pt antes de colocar el electrodo.
4.2 Titulación volumétrica
4.2.1 Principio de la titulación volumétrica Karl Fischer
La titulación volumétrica Karl Fischer es el método clásico para la
determinación del contenido de agua. Este método trabaja con una solu-
ción metanólica de yodo, dióxido de azufre y una base como sustancia
tampón. Cuando se titula una muestra con contenido de agua, se produ-
cen varias reacciones que se pueden resumir con la siguiente ecuación:
H
2
O + I
2
+ [RNH]SO
3
CH
3
+ 2 RN ⇄ [RNH]SO
4
CH
3
+ 2 [RNH]I
Según la ecuación anterior, I
2
reacciona cuantitativamente con H
2
O. Esta
ecuación química constituye la base para la determinación del contenido
de agua.
El método clásico Karl Fischer se ha ido desarrollando continuamente en
los últimos años. Este desarrollo no solo ha consistido en el perfecciona-
miento y la automatización de la dosificación del reactivo, sino también en
la mejora de la indicación del punto final y de los productos químicos. El
inconveniente de este método es que los productos químicos no son
totalmente estables, de ahí que se deba volver a determinar periódica-
mente el título.