Metrohm 852 Titrando - Manual (Página 49)

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4 Titulación Karl Fischer
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4 Titulación Karl Fischer
4.1 Titulación coulométrica
4.1.1 Principio de la coulometría según Karl Fischer
La titulación coulométrica Karl Fischer es una variante del método
clásico de determinación del agua según Karl Fischer. El método tradicio-
nal trabaja con una solución metanólica de yodo, dióxido de azufre y una
base como sustancia tampón. Cuando se titula una muestra con conte-
nido de agua, se producen varias reacciones que se pueden resumir con la
siguiente ecuación:
H
2
O + I
2
+ [RNH]SO
3
CH
3
+ 2 RN ⇄ [RNH]SO
4
CH
3
+ 2 [RNH]I
Según la ecuación anterior, I
2
reacciona cuantitativamente con H
2
O. Esta
ecuación química constituye la base para la determinación del agua.
En la titulación coulométrica Karl Fischer se genera el yodo necesario
directamente por vía electroquímica en el electrolito yodado ("bureta elec-
trónica"). Entre la cantidad de carga eléctrica y la cantidad de yodo gene-
rado existe una estricta relación cuantitativa que se utiliza para la dosifica-
ción del yodo altamente precisa. Dado que el método coulométrico de
Karl Fischer es una determinación absoluta, no se debe determinar nin-
gún título. Solo hay que asegurarse de que la reacción que genera el yodo
discurre con un 100% de rendimiento de corriente. Esto lo garantizan
todos los reactivos disponibles actualmente.
La indicación del punto final se realiza voltamétricamente aplicando una
corriente alterna de intensidad constante a un electrodo de platino doble.
Esto ocasiona una diferencia de potencial entre los cables de Pt. Esta dife-
rencia se reduce drásticamente en el momento en que existen pequeñas
cantidades de yodo libre. Esta circunstancia se utiliza para determinar el
punto final de la titulación.
4.1.2 Trabajar con estándares de agua
4.1.2.1 Estándares de agua certificados
Para la validación del aparato como un sistema completo integrado deben
emplearse estándares de agua certificados convencionales con contenidos
de agua de 1,00 ± 0,003 mg/g y/o 0,10 ± 0,005 mg/g.