Metrohm 852 Titrando - Manual (Página 54)

4.1 Titulación coulométrica
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4.1.4 Condiciones óptimas de trabajo
4.1.4.1 Aspectos generales
Si se pone en marcha una célula de coulómetro correctamente secada
previamente con un electrodo generador sin diafragma, la deriva base se
alcanza en aprox. 30 minutos. Es recomendable agitar varias veces la
célula de coulómetro durante este tiempo.
En los electrodos generadores con diafragma se debe prever un tiempo de
preparación de aprox. 2 horas.
Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg,
puede ser útil acondicionar la célula de coulómetro por la noche antes de
su uso.
4.1.4.2 Deriva
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min.
Sin embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen
valores más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo
buenos, ya que la deriva se puede compensar.
Restos de agua en lugares inaccesibles de la célula de coulómetro pueden
provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede reducir el
valor agitando la célula. Asegúrese de que no se formen gotas por encima
del nivel de líquido en la célula de coulómetro.
Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la célula sufi-
cientemente pero evitando que el catolito y el anolito se mezclen entre sí.
Si, tras agitar la célula, la deriva sigue siendo demasiado alta durante
mucho tiempo, se deberán cambiar las soluciones de electrolito. El elec-
trolito se debe sustituir una vez a la semana.
Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado
elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un com-
ponente.
Si trabaja con un horno Karl Fischer, una deriva ≤ 10 µg/min está bien. La
deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de gas, más baja
es la deriva).
4.1.4.3 Recambio de reactivo
Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos:
￭ La célula de coulómetro está demasiado llena.
￭ Se ha agotado la capilaridad del reactivo KF.
￭ La deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando
la célula de coulómetro.
￭ En la célula de coulómetro se forma una mezcla de dos fases; en este
caso, también se puede aspirar solamente la fase de la muestra.