Metrohm 851 Titrando - Manual (Página 47)

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4 Titulación coulométrica
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￭ Tomando una jeringa con una aguja corta y volviendo a aspirar la
última gota en la aguja.
La mejor forma de determinar la cantidad de muestra inyectada es
pesando por diferencia la muestra.
Para las determinaciones de trazas y validaciones se deben utilizar
jeringas de vidrio. Recomendamos adquirirlas de un fabricante de jeringas
especializado.
Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben
enfriarse antes de la toma de muestras. De este modo se evitarán pérdidas
durante el trabajo. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa directa-
mente, puesto que se podría formar agua condensada. Por el mismo
motivo, no debe succionarse nada de aire en la jeringa en la que se ha
succionado previamente una muestra enfriada.
Las muestras muy viscosas se pueden hacer más fluidas calentándolas.
La jeringa también se debe calentar. Se puede obtener el mismo resultado
diluyéndolas en un disolvente adecuado. En este caso se ha de determinar
el contenido de agua del disolvente y deducirlo como valor blanco.
Las pastas y grasas se pueden introducir en la célula de coulómetro con
una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar un orificio esmerilado. Si
además desea realizar una absorción, puede usar la abertura con el tapón
septo. La mejor forma de determinar la cantidad de muestra es pesando
por diferencia la muestra.
En muestras que solo contengan trazas de agua se tendrá que secar
bien la jeringa previamente. Siempre que sea posible, se deberá enjuagar
la jeringa con la solución de muestra, llenándola y vaciándola varias veces
con la solución.
4.3.3 Trabajar con muestras sólidas
Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disol-
vente adecuado. La solución resultante se inyecta pero será necesario
efectuar una corrección del valor blanco del disolvente.
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno de Karl Fischer.
Si se van a introducir muestras sólidas directamente en la célula de couló-
metro, se debe utilizar el electrodo generador sin diafragma. Las muestras
se pueden introducir a través del orificio esmerilado o del orificio lateral.
Asegúrese de que:
￭ la muestra se desprenda de toda la humedad.
￭ no se produzca ninguna reacción secundaria con el reactivo Karl Fis-
cher.