Metrohm 901 Titrando - Manual (Página 47)

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4 Titulación Karl Fischer
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Las muestras viscosas se pueden introducir en la célula de medida con
una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar un orificio esmerilado. La
mejor forma de determinar la cantidad de muestra añadida es pesando
por diferencia la muestra.
4.1.6.3 Trabajar con muestras sólidas
Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disol-
vente adecuado. La solución resultante se inyecta pero será necesario
efectuar una corrección del valor blanco del disolvente.
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno de Karl Fischer.
Si es necesario introducir muestras sólidas directamente en la célula de
titulación, esto se podrá realizar a través del orificio esmerilado. Asegúrese
de que:
￭ la muestra se desprenda de toda la humedad.
￭ no se produzca ninguna reacción secundaria con el reactivo Karl Fis-
cher.
￭ la superficie del electrodo no quede cubierta por la sustancia de la
muestra (reacción KF incompleta).
￭ las puntas Pt del electrodo indicador no se dañen.
4.1.7 Condiciones de trabajo óptimas
4.1.7.1 Deriva
Una deriva constante dentro de la gama de ≤ 10 µL/min es adecuada. Sin
embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen valo-
res más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo bue-
nos, ya que la deriva se puede compensar.
Los restos de agua en lugares inaccesibles del recipiente de titulación pue-
den provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede redu-
cir el valor agitando el recipiente de titulación. Asegúrese de que no se
formen gotas por encima del nivel de líquido en el recipiente de titulación.
Si trabaja con un horno Karl Fischer, una deriva de ≤ 10 µL/min es ade-
cuada. La deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de
gas, más baja es la deriva).
4.1.7.2 Recambio de reactivo
La solución de electrolito se debe cambiar en los siguientes casos:
￭ El recipiente de titulación está demasiado lleno.
￭ La deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando
el recipiente de titulación.
La mejor forma de eliminar la solución de electrolito usada es mediante
aspiración. Para ello puede utilizar, p. ej., un 803 Ti Stand con bomba de