756/831 kf coulometer, 2 determinación con deducción del valor ciego, Determinación con deducción del valor ciego – Metrohm 832 KF Thermoprep Manual del usuario

Página 22

Advertising
background image

4.5 Secuencia operativa

18

832 KF Thermoprep, Servicio

4.5.1 Preparación de la combinación de equipos 832 KF Thermoprep

- 756/831 KF Coulometer

1. Conmutar el 832 KF Thermoprep. El horno se caldea automática-

mente a la temperatura nominal T1 ó T2 programada.

2. Si fuese necesario, modificar la temperatura nominal deseada T1 ó

T2 mediante el conmutador de valor nominal.

3. Colocar en el horno un vaso cerrado (Vaso de acondicionamien-

to).

4. Descender la aguja a tope. Por razones de seguridad, sírvase para

ello de ambas manos.

5. Conmutar la bomba de aire (caso de emplear N

2

, abrir la válvula

de la línea de suministro del nitrógeno).

6. Verificar el caudal de gas en el flujómetro 17 y corregirlo si fuese

necesario (Valor nominal: 40…60 ml/min).

7. Iniciar el coulómetro 756/831 KF Coulometer y dejarlo acondicio-

nar.

8. Dejar caldear el horno hasta alcanzar la temperatura nominal y es-

té acondicionada la célula coulométrica.

4.5.2 Determinación con deducción del valor ciego

Determinar el/los valor(es) en blanco(s)
En el horno debe encontrarse un vaso de acondicionamiento y la aguja
debe estar introducida. El flujo de gas está conmutado.
1. Activar en el KF Coulometer un método (p. ej., BLANK) para la de-

terminación del valor en blanco. La media de las determinaciones
del valor en blanco debería memorizarse como variable común

(Common Variable). Ajustar el tiempo de extracción a 300 s.

2. Iniciar el acondicionamiento en el KF Coulometer (con la tecla

<START>).

3. Esperar hasta que se haya alcanzado la temperatura nominal y la

célula coulométrica esté acondicionada.

4. Iniciar en el KF Coulometer con <Start> la determinación del va-

lor en blanco.

5. Desplazar la aguja completamente hacia arriba y sacar del horno

el vaso de acondicionamiento con la tenaza para cierres septo.

6. Colocar en el horno con la tenaza para cierres septo un vaso ce-

rrado y vacío (muestra en blanco).

7. Perforar el septo con la aguja y desciende la a tope.
8. Tras la determinación, esperar el acondicionamiento posterior y, si

fuese necesario, realizar otras determinaciones del valor en blan-
co, es decir, proseguir con el punto 3.

Advertising