IKA C 200 - Manual (Página 18)

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daños en el recipiente de disgregación. Un recipi-
ente de disgregación dañado entraña un peligro
para la vida de las personas que se encuentren en
las inmediaciones. Si trabaja con sustancias de-
sconocidas, comience seleccionando pesadas pe-
queñas para determinar el potencial energético.
Por lo general, las sustancias sólidas en polvo
pueden quemarse directamente. Las sustancias
que se queman rápidamente (como sucede
con el ácido benzoico) no pueden quemar-
se de forma suelta. Estas sustancias tienden a
salpicar, por lo que no puede garantizarse una
combustión completa.
Además, la pared interna del recipiente de
disgregación puede sufrir daños.
Para preparar la muestra puede utilizar la prensa
para briquetas C 21 de IKA
® y el molino de análi-
sis A11 basic de IKA ® (véase Accesorios).
Con frecuencia, las sustancias que se infl aman
con difi cultad (sustancias con un alto contenido
en minerales, sustancias con hipocalóricos) sólo
pueden quemarse por completo con ayuda de
las cápsulas de acetobutirato C10 de IKA
® , las
bolsitas de combustión C 12 de IKA ® o el cri-
sol desechable C 14 de IKA ® (véase Accesorios).
También es posible utilizar combustibles líquidos,
como el aceite de parafi na.
Antes de llenar la cápsula o la bolsita de com-
bustión con la sustancia que debe determinarse,
es preciso pesar éstas para calcular la energía
externa que se introduce adicionalmente con el
adyuvante de combustión. Esta debe tenerse en
cuenta en QExt2. La cantidad de adyuvante de
combustión utilizado debe ser lo más reducida
posible.
La mayor parte de las sustancias líquidas pue-
den pesarse en el crisol. Las sustancias fácilmen-
te volátiles se llenan en cápsulas de combustión
(cápsulas de gelatina C 9 de IKA
® o cápsulas de
acetobutirato C 10 de IKA ® ; véase Accesorios) y
se queman junto con las cápsulas.
Los adyuvantes de combustión (como es la fi bra de
algodón) deben quemarse por completo. Si que-
dan restos sin quemar, es preciso repetir el ensayo.
Si trabaja con sustancias desconocidas, comience
seleccionando pesadas pequeñas para determi-
nar el potencial energético. Del mismo modo,
siempre que queme muestras desconocidas,
abandone la sala o manténgase a una distancia
de seguridad del calorímetro.
Tras la combustión se recolecta el agua introduci-
da previamente y el recipiente de disgregación se
aclara minuciosamente con agua destilada. El agua
de irrigación y la solución introducida se unen y se
comprueba su contenido en ácido. Si se conoce el
contenido en azufre y la corrección de ácido nítri-
co, puede prescindirse del análisis del agua.
Nota: en todos los cálculos automáticos se tienen
en cuenta 100 J adicionales para la energía eléc-
trica de encendido. Este valor no puede ajustarse.
Las sustancias que se infl aman o queman con
difi cultad se queman con un adyuvante de com-
bustión. El adyuvante de combustión se esa en
primer lugar y después se incluye junto con la mu-
estra en el crisol. A partir del peso del adyuvan-
te de combustión y de su valor calorífi co bruto
específi co, es preciso determinar la cantidad de
calor suministrada. El resultado del ensayo debe
corregirse en función de esta cantidad de calor.
El crisol desechable C 14 de IKA
® es un crisol
combustible que puede utilizarse en lugar de un
crisol convencional. El crisol desechable se quema
por completo sin dejar ningún residuo. Si se utili-
za un crisol desechable no es preciso utilizar una
fi bra de algodón adicional. El crisol se contacta y
enciende con el alambre de ignición del recipien-
te de disgregación.
La pureza del material utilizado en el crisol de-
sechable evita que se produzca una contamina-
ción química de la muestra (no hay valores obte-
nidos en ensayo en blanco).
Los recipientes de disgregación en los que se utili-
za el crisol desechable deben reequiparse con un
pieza adicional (soporte C 5010.4, consulte Acce-
sorios). La muestra se pesa como de costumbre
en el crisol desechable. En la mayor parte de los
casos no se necesita ninguna ayuda para la com-
bustión, puesto que el propio crisol desechable
sirve como adyuvante.
Casi todas sustancias que deben analizarse conti-
enen azufre y nitrógeno. En las condiciones que
se dan en la mediciones calorimétricas, el azufre
y el nitrógeno se queman y forman SO2, SO3 y
NOx. En combinación con el agua procedente de
la combustión y la humedad, aparecen ácido sul-
fúrico y nítrico, así como calor de disolución. Para
obtener el valor calorífi co bruto normalizado, se
corrige la infl uencia del calor de disolución sobre
el valor calorífi co. Las fórmulas de cálculo depen-
den de la norma utilizada. Estas no se tienen en
cuenta al realizar el cálculo en el C 200. Utilice a
tal fi n el software CalWin de IKA
® .
5.3 Advertencias sobre la muestra
Para poder determinar correctamente el valor
calorífi co es esencial que la muestra se queme
por completo. Después de cada ensayo el crisol
y todos los restos sólidos deben revisarse minu-
ciosamente para ver si hay alguno que no se ha
quemado por completo.
Por lo general la pesada debe seleccionarse de
tal modo, que el aumento de temperatura du-
rante la medición se encuentre por debajo de
4 K y el aumento de temperatura de la cali-
bración esté cerca (máx. entrada de energía:
40.000 J). De lo contrario, pueden producirse-